1、面積内标法:
在線氣相色譜儀取規範被測因素,按順次增加或減少的已知階段量,各自辨别加入各單體所規則的容量内規範物質中,調制規範濾液,制造規範直線。按單體中所規則的辦法調制試樣液。
在調制試樣液時,預先加入與調制标準液時等量的内标物質,按制作标準曲線時的同樣條件下得出的色譜,求出被測成分的峰面積或峰高和内标物質的峰積或峰高之比,再按标準曲線求出被測成分的含量。
内标物的一般要求:
一、樣品中不含有内标物質;
二、峰的位置在各待測組分之間或與之相近;
三、穩定、易得純品;
四、與樣品能互溶但無化學反應;
五、内标物濃度恰當,使其峰面積與待測組分相差不太大。
2、面積外标法:
取标準樣品成分,在測标準樣品前計算出所取标準樣品中所含成分量,再用氣相色譜法測得标準樣品峰面積,标定被測物質。在線氣相色譜儀法測定該物質的峰面積,兩者峰面積相比較,後得出含量值。
所用的外标物質,其峰面積位置與被測成分峰位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置完全分離,穩定的物質即标樣,一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜專用化學試劑樣品。這也是目前大多數氣相色譜儀,建議采用的檢測方法。
3、絕對标準曲線法
取标準被測成分,按依次增加或減少階段法,各自調制成标準液,注入一定量後,按色譜圖取标準被測成分的峰面積或峰高為縱座标,而以标準被測成分的含量為橫坐标,制成标準曲線。
然後按單體中所規定的方法制備試樣液。取試樣液按制标準曲線時相同的條件作出色譜,求出被測成分的峰面積和峰高,再按标準曲線求出被測成分的含量。
4、峰面積百分率法
以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100,按各成分的峰面積總和之比,求出各成分的組成比率。根據色譜上出現的物質成分的峰面積或峰高進行定量。峰面積可用面積測定儀測定,按半寬度法求得(即以峰1/2處的峰寬×峰高求得)。
在線氣相色譜儀峰高的測定方法是是從峰高的頂峰向記載紙橫座規範垂直線,找到此垂直線與峰的兩下端聯合線的交點,即以此交點至峰頂峰的間隔長度為峰高。
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