餅幹類食品是一類味道鮮美的大衆化休閑食品,有些産品經常加入水解植物蛋白以改進産品風味,增強肉香效果,從而引入氯丙醇污染。國内對水解植物蛋白及其配置醬油中的氯丙醇量作了限量,氣相色譜儀幫您檢測餅幹類食品中氯丙醇類化合物!
氣相色譜儀,分流/不分流注樣器,氫火焰離子化檢測器,雙通道色譜工作站由封閉式電爐、0.5KVA調壓器、自制六孔不鏽鋼塊狀加熱器組成的可控溫加熱裝置,漩渦混合器,離心沉澱器。
色譜條件:彈性石英毛細管柱(30m×0.25mmi.d.),膜厚0.25u;柱程序升溫70℃(15min),以10℃/min速率升至150℃(5min),注樣室220℃,檢測器280℃;載氣為高純氮,柱前壓72.4kPa;補充氣氮氣,流量30mL/min,氫氣流量30mL/min,空氣流量300mL/min;不分流注樣,0.3min後打開分流閥。
測定方法:準确稱取标準品,以乙酸乙酯溶解定容作為貯液。分别取不同體積貯液配成不同濃度的工作溶液。
将餅幹壓碎,稱取10.0g置于濾紙筒中,50mL乙醚作溶劑用索氏提取器提取1h,用微氮氣流揮幹乙醚,加甲醇1mL萃取兩次,離心分層後合并甲醇相,轉移到磨口具塞錐形玻璃反應管中,揮幹甲醇後進行衍生反應。
在标樣或樣品中加入5uLBSTFA(1%TMCS)、5uL吡啶漩渦混合5s,80℃條件下反應20min,揮幹反應試劑,用25uL乙酸乙酯溶解,用漩渦器混合10s,進樣1uL進行色譜分析,采用峰面積定量。
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