氣相色譜儀,将分析樣品在進樣口中氣化後,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信号。下面,為您介紹氣相色譜儀的操作技巧!
檢查氣路和電路,确保正常檢查氮氣、氫氣發生器水位線不要超過上限水位線,也不要低于下限水位線。打開穩壓器總開關。打開全自動空氣源開關、開關紅色指示燈亮,儀器開始啟動,在五分鐘内壓力表上的指針由0上升到0.4MPa,說明進入工作狀态。(建議3月換一次過濾器内的活性炭,更換時内部不能有壓力)。
提高柱溫可以提高傳質速率,提高柱效,但柱溫過高又會使組分間分離度減小。采用較低的柱溫,減少固定相的用量和适當增加載氣的流速,可在短時間内獲得良好的分離效果。汽化溫度應以能使試樣迅速汽化而不産生分解為準,通常比柱溫高20-70℃,柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃,對于沸點範圍較寬的試樣,宜采用程序升溫;增加柱長會提高分離度,但分析時間增長,因此,一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子;進樣應在1秒以内完成,以減小峰變寬。
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應範圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到規定分離要求和線性響應的允許範圍之内。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10μl ,氣體樣品一般為011~10ml ,在定量分析中,應注意進樣量讀數準确。
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣∶氫氣∶空氣= 1∶1∶10 。但由于轉子流量計指示流量的不準确性,事實上誰會去苛求這個配比呢? 本人認為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
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